Descripción: En el presente Trabajo de Tesis se aborda la síntesis, caracterización y estudio estereoquímico de amidas derivadas de aminales cíclicos. Estos compuestos presentan escasos antecedentes en la bibliografía, y resultan de interés tanto por su relación estructural con compuestos bioactivos como por sus características estereoquímicas. Se desarrollaron síntesis novedosas y eficientes de cuatro familias de compuestos: N-acil-N´-arilhexahidropirimidinas, N-acil-N´-aril-1,3-diazepanos, 3-acil-1,2,3,4-tetrahidroquinazolinas con distintos patrones de sustitución y 3-acil-1,3-oxazinanos mediante dos rutas complementarias: ciclocondensación de aminoamidas o acilación de precursores heterocíclicos (Esquema). Las amidas derivadas de aminales cíclicos presentan estereoisomería E/Z por restricción a la libre rotación en torno al enlace N-C(O). En todos los casos se asignaron inequívocamente los espectros de RMN de los rotámeros E/Z y se determinó su proporción relativa. Los resultados obtenidos fueron interpretados por métodos teóricos. Mediante experimentos de RMN a temperatura variable y lineshape analysis se determinaron las barreras rotacionales de un grupo de benzamidas representativas de las variaciones estructurales planteadas en este trabajo. Los valores obtenidos para la energía de activación resultaron concordantes con los datos disponibles en la bibliografía. Las barreras también fueron investigadas por métodos de química computacional.