Análisis por cromatografía de hidrocarburos terpénicos

Institución otorgante:

Universidad de Buenos Aires. Facultad de Ciencias Exactas y Naturales

Fecha:

1959

Tipo de documento: 

info:eu-repo/semantics/doctoralThesis
 

Formato:

application/pdf

Idioma:

spa

Descripción:

El presente trabajo tiene por objeto establecer un nuevo método de separación de hidrocarburos terpénicos y posterior identificación de los mismos. Para ello se hizo uso del análisis cromatográfico de adsorción; viendolos resultados obtenidos por Tiselius y Claesson al aplicar estas técnicassobre azúcares , ácidos grasos y fenoles, quisimos ampliar el método conalgunas modificaciones a fin de poder abarcar a los hidrocarburos terpénicos,y basándonos en el trabajo realizado por A. Gasser, E Harris, U. Christenseny W. Bope (Universidad de Ohio; aparecido en Journal of American Pharmaceutical Association - Vol. 43. N° 5 - 1954). *Ver gráficos en la tesis* En primer lugar se hicieron las isotermas de adsorción sobre sílica gel paratolueno, α pineno y d-limoneno; luego trazada una recta desde la isoterma del eluyente, a la concentración empleada hasta el origen, se cortára las isotermas en los otros componentes en determinados puntos quedando establecida la concentración a la que éstos saldrán de la columna. O sea, el eluyente, sustancia con mayor coeficiente de adsorción irá desplazado a los otrosmás debilmente adsorbidos y a la vez establecerá concentraciones estacionarias para cada uno de modo que migren por la columna unos detrás de otros y salganaproximadamente a la concentración establecida por las isotermas. Si se van separando porciones de 0,5 ml. en distintos tubos y luego se determina el índice de refracción de cada uno de ellos, podrá construirse un gráfico de las siguientes características: *Ver gráfico en la tesis*donde a medida que sale cada componente puro, el Nd se mantiene constantedando lugar a la formación de escalones. De esta manera puede saberse el número de componentes en una mezcla e identificarlos, como se hizo en la práctica, por derivados característicos tales como nitrosocloruros y derivados bromado. Es interesante hacer notar que la altura de cada escalón para una determinadasustancia sólo depende del eluyente y su concentración; y la longitud de la cantidad de sustancia. En la práctica se puso a punto el método empleando componentes conocidosy luego se aplicó, con buenos resultados a aceites esenciales, previo tratamiento con sodio, realizando todas las cromatografías a 3° +- 0.5°, para evitar cualquier isomerización. Así mismo se comparó con el método cramatográfico en placas dando porlos dos caminos igual número de componentes, pero en el caso de la columna puede reconocerse cada uno por medio de derivados característicosasegurándose así la identificación. Es de gran importancia encontrar el eluyente que a una concentración baja,logre establecer en el menor tiempo posible concentraciones estacionarias para cada componente, redundando este hecho en la formación de escalones bien netos. Aprovechando las diferencias estructurales que los mismos hidrocarburos presentan, y que son de tanta importancia para determinar la afinidad deadsorción, podemos ampliar en un grupo más los distintos métodos cromatográficosque se aplican con éxito para la separación y caracterización de componentes provenientes de esencias naturales. Además, gracias a la colaboración del doctor M. Arber de Laboratorio Invar,pudimos hacer una cromatografía gaseosa de la esencia de trementina, teniendo oportunidad de observar que son técnicas muy rápidas y de de gran eficacia. En nuestro caso, aparte de detectar los tres componentes fundamentales que habíamos hallado, apareció un cuarto pico, pequeño, debido a trazas de algúnotro hidricarburo que por hallarse en muy poca cantidad, no pudo detectarse en la cromatografía líquida. Este método, junto con el análisi infrarrojo resulta de muchísimo valor paraestablecer la pureza de drogas y hallar pequeñas impurezas o adulteraciones y creemos que resultarán dentro de breve tiempo, elementos indispensables paratodo laboratorio químico.

Identificador:

https://hdl.handle.net/20.500.12110/tesis_n1017_GallardoSarasola