Determinación colorimétrica de Antimonio con Rodamina B : Su aplicación a la determinación de pequeñas cantidades de Antimonio en soluciones de sulfato de cinc

Institución otorgante:

Universidad de Buenos Aires. Facultad de Ciencias Exactas y Naturales

Fecha:

1958

Tipo de documento: 

info:eu-repo/semantics/doctoralThesis
 

Formato:

application/pdf

Idioma:

spa

Descripción:

Se estudian los antecedentes bibliográficos sobre la determinacióncolorimétrica de Sb con Rodamina B. Se propone una técnica basada en la desarrollada por S.H.Webstery L.T.Fairhall, en la que se reemplaza el sulfato cérico pornitrito de sodio como agente oxidante y se utiliza urea para destruirel exceso de nitrito. Se efectúa un estudio sistemático de las condiciones experimentalespara la ejecución de dicha técnica. Se estudia el efectode la variación de: a.-Temperatura, b.-Concentración de oxidante, c.-Tiempode actuación del oxidante, d.-Concentración de urea, e.-Tiempode actuación de la urea, f.-Tiempo transcurrido entreel agregado de ácido fosfórico y de Rodamina, g.-Concentraciónde ácido fosfórico, h.- Acidez: durante la oxidacióny durante la formación y/o extracción del compuesto, i.-Concentración del reactivo, j.-Tiempo de extracción. De este estudio se concluye que: La temperatura y la acidez de formación y/o extracción delcomplejo son las variables de las que la intensidad del colorobtenido muestra una verdadera dependencia. En menor grado influyeel tiempo de actuación de la urea. Las demás variables nomuestran influencia, por lo menos, en el orden ensayado. Se obtiene la curva de calibración en las condiciones óptimasde experimentación. Se comprueba que existe proporcionalidadentre las concentraciones y las extinciones respectivas solamenteen una pequeña porción de la curva, hasta los 0,010 mg de Sb en 15 ml de benceno. Dada la forma de esta curva, se recomienda la aplicaciónde esta técnica colorimétrica a muestras conteniendocomo máximo 0,030 mg de Sb. La precisión del método es del ordendel 3% para la determinación de cantidades de Sb de hasta 0,005 mg,del 2% hasta 0,010 mg del 1% para valores superiores. Efectuado el estudio de la técnica colorimétrica de determinaciónde Sb con Rodamina B, se pasa a estudiar su aplicación a ladeterminación de pequeñas cantidades de este elemento contenidasen soluciones de sulfato de cinc. Se comenzó reseñando el estadoactual del problema de la determinación de microconstituyenteso trazas. Luego, se reunen y estudian antecedentes bibliográficossobre diversos métodos de concentración aplicados a la determinaciónde trazas de Sb en distintos materiales. Se estudian posibles interferencias a la técnica colorimétricaestudiada, con miras a su aplicación a la determinación de Sben soluciones industriales de sulfato de cinc previa concentraciónpor el método de N.Matsuura y M.Kojima. Se propone una técnica para determinar Sb en soluciones de sulfatode cinc, aplicable a concentraciones comprendidas entre 0,025y 0,30 mg/l. Se determinaron las condiciones experimentales óptimas. En estascondiciones la precisión de la técnica es del orden del 3%. En losensayos de recuperación de cantidades conocidas de Sb agregadas,se obtuvieron valores superiores al 90% para cantidades de hasta 0,20 mg/l y superiores al 85% para concentraciones de hasta 0,4 mg/l. Se observa que la técnica propuesta da valores de recuperaciónaceptables hasta una concentración de 0,20 mg/l.

Identificador:

https://hdl.handle.net/20.500.12110/tesis_n0988_Pella