Cromatografía de aceites esenciales y sus componentes

Institución otorgante:

Universidad de Buenos Aires. Facultad de Ciencias Exactas y Naturales

Fecha:

1956

Tipo de documento: 

info:eu-repo/semantics/doctoralThesis
 

Formato:

application/pdf

Idioma:

spa

Descripción:

Se ha aplicado el análisis cromatográfico a la resolucióny análisis de los aceites esenciales. Ante la necesidadde establecer métodos de cromatografía de los aceites esencialesy tomando en cuenta los trabajos ya existentes sobre componentesde aceites esenciales en este terreno, se ha procuradoestablecer una técnica que permita la resolución cromatográfica de éstos. El análisis cromatográfico directos de aceitesesenciales se ha visto impedido por las características de losaceites esenciales pues son casi irresolubles por la cromatografíade adsorción en columna y la cromatografía de particiónen papel. Por eso en los últimos diez años se resolvió la cromatografía de las esencias separando distintas fracciones deellas, carbonílicas, fenólicas, terpénicas etc. y cromatografiándolaspor separado. En este trabajo se ha encarado la cromatografíadirecta de los aceites esenciales y se ha resueltocon éxito. Se adoptó la técnica de la placa adsorbente "chromatoplate"empleada para componentes de esencias y se adaptó deforma que resultó eficaz para la cromatografía de aceites esenciales. Se cromatografiaron primero componentes puros, luegomezclas ternarias y cuaternarias de éstos y por último aceitesesenciales. Se cromatografían las esencias en una placa de vidriorecubierta de material adsorbente. Se aplicó a cuarentaaceites esenciales. La placa es de 3 mm. de espesor, el tamañoes de 20 cmts. x 11 cmts. La mezcla adsorbente se prepara así: 30 grs. de ácido silícico, se tamizan por 200 mallas, se mezclancon 3 grs. de almidón en polvo, se le agrega la mezcla 15 mml. de solución de rodamina 6 G al 0,1 o/oo en agua y luego 39 ml. de agua. Si no se piensa emplear luz U.V. en la placase agregan directamente a la mezcla 54 ml. de agua. Se empastaa baño María a 85°C agitando. En corto tiempo la mezclase espesa. Agitando se retira del baño y se deja enfriar. Se le agrega 10 ml. de agua. Se recubre la placa con una capade 0,5 mm. de la mezcla. La placa se lleva a estufa a llO°C yse deja exactamente 30 minutos. Aún caliente se somete al vacíode 0,5 l nm. Sobre HOK durante una hora. Se rompe el vacíocon aire seco. El desarrollo de 15 cmts. tarda 90 minutos. Para disolver la sustancia se usó éter etílico. Como solventese usó hexano normal y 15% acetato de etilo. Se revelan loscomponentes con: a) Los carbonílicos con solución clorhídrica de 2,4-dinitrofenilhidrazinaen frío, luego con calor a 105°C durante 10 minutosy luego a la luz U.V. La rodamina da fluorescencia amarillay en el lugar donde hay sustancias activas a la luz U.V.se ven manchas violáceas. b) Los terpénicos no carbonílicos aprovechando su sensibilidada los ácidos y al calor y su adsorción a la luz U.V. c) Los compuestos alcohólicos y con ligaduras no saturadas delas esencias se oxidan con ácido crómico recubriendo la gotacon solución de ácido acético saturada con ácido crómico y serevelan con los métodos a) y b). d) Se introduce un revelante nuevo para los aceites esenciales,el Sudan 3. Además cada componente se identifica por un Rf. Este método es muy exitoso en la resolución de losaceites esenciales. Su rapidez, su alto poder de resoluciónevidenciado en los numerosos componentes revelados, yla valiosísima idea que proporciona sobre los grupos funcionalesde los componentes de esencia (carbonílicos, terpénicos,alcohólicos, con ligaduras no saturadas) así comola ventaja principal de ser una cromtografía directa de losaceites, nos permite ser optimistas sobre su utilidad en elcampo de la química analítica.

Identificador:

https://hdl.handle.net/20.500.12110/tesis_n0901_Frydman