Estudio general del método polarográfico : aplicación a la determinación de pequeñas cantidades de sodio

Institución otorgante:

Universidad de Buenos Aires. Facultad de Ciencias Exactas y Naturales

Fecha:

1946

Tipo de documento: 

info:eu-repo/semantics/doctoralThesis
 

Formato:

application/pdf

Idioma:

spa

Descripción:

Se ha estudiado la teoría general, técnica y aplicaciones dei métodopolarográfico. Se ha puesto a punto para análisis en serie, un polarógrafomodelo Heyrovsky - Shikata, de Leybold's Nachfolgen A.G.. Se adoptó con este fin, el sistema de ánodo externo y el dispositivo inscriptor a lápiz, acoplando además un condensador de 2000 microfaradios en paralelo entre el galvanómetro y la célula de electrolisis. Se determinó que la eliminación de las ondas del oxígeno puede efectuarse pasando una corriente de nitrógeno de 2-3 burbujas por segundo, durante 3 minutos. Se ha estudiado un método indirecto para la determinación polarográficade pequeñas cantidades de sodio, basado en la precipitación del acetatode uranilo, magnesio y sodio en medio alcohólico y ulterior medida dela corriente de difusión del ión uranilo en carbonato de amonio a mediasaturación como electrolito soporte. Con tal motivo se estudiaron previamentelas ondas polarográficas del ión uranilo, determinándose que encarbonato de amonio a media saturación, las corrientes de difusión son proporcionalesa la concentración de dicho ión. Luego se verificó que cantidadesde sodio de 10 a 150 gammas presentes en l ml de solución y precipitadascomo acetato triple, según la técnica propuesta, dan una vez disuelto elprecipitado en carbonato de amonio, ondas polarográficas correspondientesal ión uranilo, cuyas corrientes de difusión son proporcionales a dichas cantidades. La escala más apropiada es de 50 a 250 gammas de cloruro de sodio (osas de 20 a 100 gammas de sodio). Puede prolongarse hacia mayores cantidades (500 gammas de cloruro de sodio) pero hay que trabajar con menos sensibilidad del galvanómetro, o mejor, aumentar el volúmen de electrolito soporte. Puede trabajarse con menores cantidades que 20 gammas de sodio, con un aumento creciente del error que de un valor menor que 10%, llega a un 15-20% para cantidades de 8-10 gammas de sodio. Debe tenerse presente que debe trabajarse siempre comparando los resultados con escalas obtenidas a la misma temperatura. Cantidades hasta 2,5 mg de cloruro de calcio no interfieren, ni tampoco cantidades hasta 1 mg de cloruro de potasio. Si ambos cationes se encuentran conjuntamente en la solución, los límites máximos dependen de la cantidad de sodio presente. Si es mayor que 40 gammas (100 gammas de cloruro de sodio) son tolerables las cantidades mencionadas. Si es menor de 40 gammas debe tenerse en cuenta el gráfico de la figura 21. El método se estudió con vistas a la determinación de sodio en extractos de suelo. Se muestra especialmente apto para el trabajo en serie (y debido a lapequeña cantidad de sodio que puede determinar permitiría trabajarsobre pequeñas cantidades de muestra, evitando la preparación de volúmenesgrandes de extractos. Por otra parte, con respecto al método común de determinaciónde sodio en suelos, el gasto del reactivo de Kahane es solo lacuarta parte por cada determinación.

Identificador:

https://hdl.handle.net/20.500.12110/tesis_n0436_Gonzalez